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在線水質分析儀采集
2022-03-30

在線水質分析儀氨氮水樣如何采集、保存和預處理,才能保證數據的準確性?首先收集水樣測定氨常用的辦法是納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、電極法和滴定法。氨的測定辦法的選擇要考慮兩個主要因素,即氨的濃度和存在的干擾物。兩個直接比色法僅限于測定清潔飲用水、天然水和高度凈化過的廢水出水,所以這些水的色度均應很低。濁度、顏色和鎂、鈣等能被氫氧根離子沉淀的物質會干擾測定,可用預蒸餾除去:若氨的濃度較高時,最后用滴定法:色度和濁度對電極法測定氨沒有影響。水樣一般不需要進行預處理,且有簡便、測量范圍寬等優點,但測定受高濃度溶解離子的影響。在線水質分析儀保存水樣使用新鮮樣品可取得最可靠的結果。水樣采集后應盡快分析,并立即破壞余氯,以防止它與氨反應(0.5mL 0.35%硫代硫酸鈉可除去0.25mg余氯)。如采樣后不能及時分析,每升水樣中應加人0.8mL濃硫酸,使pH在1.5~2.0之間,并在4°C儲存。某些廢水樣需更濃的硫酸才能達到這個pH值。在測定前,要用堿中和。也有文獻建議每升水加入20~ 40mg的HgCL2保存。在線水質分析儀對水樣進行預處理為了獲得準確的結果,建議將樣品預先蒸餾處理。在已調至中性的水樣中,加人磷酸鹽緩沖溶液,使PH保持在7.4加熱蒸餾,氨呈氣態被蒸出,吸收于硫酸(0.01~0.02mol/L)或硼酸(2%)溶液中,當用納氏試劑比色法或用滴定法時,以硼酸作吸收液較為適宜,使用苯酚次氯酸鹽或氨選擇電極法時,則應采用硫酸為吸收液。在線水質分析儀水的PH對氨的回收影響較大,PH太高,可使某些含氨的有機化合物轉變為氨:pH低,氨的回收不完全,一般樣品加人規定的緩沖溶液能達到期望的pH值,水樣偏酸或偏堿,可加1mol/L (1/2H2SO4)硫酸溶液調節pH至中性。但對于某些水樣,即使調至中性,再加人緩沖溶液,結果pH仍遠遠低于期望值。對于未知水樣,在蒸餾后測一下pH。若pH不在7.2~7.6 范圍內,則應增加緩沖液的用量。一般每250mg鈣要多加10mL磷酸鹽緩沖溶液。國外也有推薦用硼酸鹽緩沖溶液將水樣緩沖至pH為9.5進行蒸餾,這樣可減少氰酸鹽和有機氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酰氨等)的水解作用。這時尿素僅水解約7%,而氰酸鹽約為5%。也有介紹用氨氧化鈉將水樣調至中性后,加入少量粉狀氧化鐵進行蒸餾的。

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